kimia farmasi 1 (kontorol kualitas metode analisis)

kontorol kualitas metode analisis

tahapan dalam analisis secara umum :
1. sampling, memilih suatu sampel yang mewakili dari bahan yang dianalisis.
2. mengubah analit menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk pengukuran.
3. pengukuran.
4. perhitungan dan penafsiran perhitungan.

Sampling :
a. Sampel dalam analisis harus dapat mewakili (representatif) materi yang akan dianalisis secara utuh dan harus homogen.Cara pengambilan sampel yang salah meskipun metode analisis yang digunakan tepat dan teliti hasilnya tidak akan memberikan hasil yang benar.
b. Pengambilan sampel dapat secara :
- Pengambilan sampel random (Cara pengambilan sampel dilakukan terhadap bahan yang sama  homogen atau dianggap sama, contoh : larutan sejati, batch tablet, ampul, dsb.)
- Pengambilan sampel representatif (Jika bahan yang dianalisa tidak homogen.  Sampel diambil dari bagian yang berbeda dari setiap wadah, Contoh : sampel dalam jumlah besar).
 penyimpanan sampel :
a. Setelah diperoleh sampel yang representatif jika tidak segera dilakukan analisis, sampel harus diberi label dan disimpan dalam tempat yang sesuai untuk menjamin sifat fisika kimia sampel tidak berubah.
b. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam penyimpanan sampel :

- kenaikan suhu mengakibatkan hilangnya sampel yang volatil, degradasi analit, peningkatan reaktifitas kimiawi.

- suhu rendah mengakibatkan terdepositnya analit yang kelarutannya rendah.

- perubahan kelembapan mengakibatkan hidrolisis dan meningkatnya kandungan air bagi analit higroskopis.

- radiasu UV akan menginduksi reaksi fotokimia, fotodekomposisi, atau polimerasi.

- Oksidasi oleh udara akan merusak ampel yang sensitif terhadap oksidasi.  

sampel pretreatment :
a. Pra-perlakuan sampel dilakukan untuk mengkondisikan sampel sehingga siap untuk dilakukan analisis dengan metode tertentu.
b. Contoh-contoh pra-perlakuan sampel :

- memanaskan sampel (100 – 120ºC) jika analit tahan panas untuk menghilangkan pengaruh variasi kandungan air.

-     menimbang sampel sebelum dan sesudah pemanasan.

- memisahkan sampel (distilasi, sentrifugasi, filtrasi, ekstraksi, dsb).

- menghilangkan komponen pengganggu.

- memekatkan sampel (penguapan, distilasi, ko-presipitasi, ekstraksi, elektrolisis, dsb).

  
pemilihan metode analisis :

a. Berbagai metode analisis baku telah banyak dipublikasikan.

b.    Hal-hal yang harus diperhatikan :

- Tujuan analisis, biaya, dan waktu .

- level analit yang diharapkan.

- macam sampel dan pretreatment yang diperlukan.

- jumlah sampel yang dianalisis.

- ketepatan dan ketelitian yang diinginkan.

- ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia, dan pelarut yang dibutuhkan.

- Peralatan yang tersedia.

- kemungkinan gangguan yang dapat terjadi.

Kriteria Metode analisis yang baik :

• Peka (sensitive), metodedapatdigunakanuntukmenetapkankadarsenyawadalamkonsentrasi yang kecil.
• Tepat (precise), metodemenghasilkanhasilanalisis yang samaatauhampirsamadalamsatuseripengukuran.
• Teliti (accurate), metodemenghasilkannilai rata-rata yang sangatdekatdengannilaisebenarnya (true value)
• Selektif, metodetidakbanyakterpengaruholehadanyasenyawa lain.
• Kasar (ruggrudness), perubahankomposisipelarut / variasilingkungantidakmenyebabkanperubahanhasil.
• Praktis, metodemudahdikerjakansertatidakbanyakmemerlukanwaktudanbiaya.

 Tahapan metode validasi menurut USP :

a. Presisi

• ukuran keterulangan metode analisis (simpangan baku relatif à CV/RSD)
• tingkatan : repeatability, intermediate precision, and reproducibility

b. Akurasi

• membandingkan hasil pengukuran dengan bahan rujukan standar (reference)

c. Batas deteksi (LOD)

• konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi
• respon blanko (yb) + 3 SD blanko (3Sb)

d. Batas kuantifikasi (LOQ)

• konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan akurasi dan presisi yang apat diterima.
• rasio signal to noise (10 : 1), LOQ = 10 (SD/Slope)

  e. Spesifitas 

• kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara tepat dan spesifik dengan adanya komponen lain dalam matrik sampel.

f. Linearitas  dan rentang

• kemampuan metode memperoleh hasil uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit kisaran yang diberikan.
• ditentukan dengan slope, intersep, koefisien korelasi.

g. Kekasaran

• tingkat reprodusibilitas hasil yang diperoleh di bawah kondisi yang bermacam-macam 
• diekspresikan dalam % RSD

h. Ketahanan

kapasitas metode untuk tidak terpengaruh oleh adanya variasi parameter metode yang kecil.  

 kesalahan analisis :

• Kesalahan didasarkan pada perbedaan antara hasil pengukuran (nilai perhitungan) dengan nilai sebenarnya.
• Semakin banyak langkah dalam melakukan tahapan analisis, maka kesalahan yang akan terjadi semakin besar.
• Jenis kesalahan :

- kesalahan gamblang (gross error) à kesalahan sudah jelas mengakibatkan kesalahan yang besar

- kesalahan acak (random error) à kesalahan yang tidak dapat diramalkan serta nilainya berfluktuasi

- kesalahan sisitemik (systematic error) à kesalahan yang memiliki nilai definitif / tertentu

o Kesalahan acak akan berpengaruh pada presisi, sedangkan kesalahan sistemik berpengaruh pada akurasi.

• kesalahan acak  sering terjadi akibat adanya variasi yang tidak dapat dikontrol dalam pelaksanaan prosedur analisis. 
• Kesalahan acak dapat digambarkan sebagai kurva normal (Gaussian curve). 
• Kesalahan sistemik mengakibatkan penyimpangan tertentu dari rata-rata (mean). 
• Beberapa faktor yang memepengaruhi kesalahan sistemik :

§kesalahan personil dan operasi

§kesalahan alat dan pereaksi

§kesalahan metode

o Untuk memeperkecil kesalahan sistemik :

§kalibrasi (peneraan) alat yang dipakai

§dilakukan penetapan blanko 

sumber :

http://www.docstoc.com/docs/39256922/ANALISIS-PENGENDALIAN-KUALITAS-PRODUK-DENGAN-METODE-SPC-PADA-PT

d'masiv (salah saru band paporit Q)

D'Masiv

d'Masiv merupakan sebuah grup musik asal Indonesia yang berdomisli di Jakarta. Anggotanya 5 orang yaitu Rian Ekky Pradipta (vokal), Dwiki Aditya Marsall (gitaris), Nurul Damar Ramadan (gitaris), Rayyi Kurniawan Iskandar Dinata (bass), dan Wahyu Piadji (drum). 

d'Masiv pertama kali dibentuk pada 3 Maret 2003. Nama d'Masiv sendiri berasal dari kata dalam bahasa Inggris "massive" sebagai semacam pengharapan agar bisa meraih hasil sebaik mungkin di kancah musik nasional. Nama mereka mulai melambung setelah berhasil memenangkan kompetisi musik A Mild Live Wanted pada tahun 2007. d'Masiv akhirnya merilis album pertama mereka berjudul "Perubahan" pada tahun 2008 dengan lagu "Cinta Ini Membunuhku" sebagai lagu andalannya. Lagu ini sangat populer sehingga semakin melambungkan nama mereka di kancah musik nasional. Di akhir tahun 2008, d'Masiv membuat wadah perkumpulan bagi para penggemarnya dengan nama Masiver.
Pada tahun 2009, d'Masiv merilis mini album baru yang berisi 2 buah lagu berjudul "Mohon Ampun Aku" dan "Jangan Menyerah". Menurut Rian, vokalis d'Masiv, proses pembuatan mini album ini sangat singkat dan dirilis untuk menyongsong bulan Ramadan 1430 H yang jatuh menjelang akhir bulan Agustus 2009.

Vocal: Rian Ekky Pradipta (Rian)
Lahir di Jogjakarta 17 Nov 86

@ rianmasiv

Lead Guitar: Dwikky Aditya Marsall (Kiki)
Lahir di Jogjakarta 23 Nov 88

Ryhtme Guitar: Nurul Damar Ramadhan (Rama)
Lahir di Jakarta 2 Mei 87

Bass: Rayyi Kurniawan I.D. (Rai)
Lahir di Jakarta 3 Mar 88

Drum: Wahyu Piadji(Why)
Lahir di Jakarta 1 Feb 87

maaf info.a belum lengkap .. :D

sumber :

http://kecapius.wordpress.com/tag/dmasiv/

http://id.wikipedia.org/wiki/D%27Masiv

http://halimasivers.blogspot.com/2010/11/dmasiv-cinta-ini-membunuhku_10.html

http://www.facebook.com/?ref=home#!/pages/dMasiv/194148335787

jalan2 lagi

ngak terasa beberapa hari lagi kami semua akan melaksanakan  final test .. dosen2 udah ngak ada lagi yang ngjar ,, kami hanya menunggu tanggal 7 nanti buat langsung ujian .. jadi beberapa hari ini ngak masuk kuliah lagi ,, bosan jadinya di rumh aja .. hingga selasa kemaren Q ,, Dini n Echa memutuskan untuk pergi jalan-jalan .. bingung sebenar.a mau ke mana .. satu hari sebelumnya aja sms.n terus menentukan mau pergi kemana .. kata.a mau pergi ke tempat rekreasi ,, pikir n pikir serta mempertimbangkan tempat yang belum pernah kami kunjungi ,, Q mengusulkan untuk pergi ke salah komplek perumahaan di daerah banjarbaru yang ada tempat rekreasinya .. mereka berdua setuju .. n kami berangkat habis sholat luhur ..

sesampainya disana kami bingung mau ngapain ,, soal.a orang disana ngak terlalu banyak ,, yang ada cuma beberapa pengunjung n sisanya pegutas2 ..

pertama2 kami cuma keliling lihat keadaan setempat ,, n ketika itu kami melihat ada tempat makan yang ngak ada pengunjung.a ,, eh mksud.a cuma ada 1 pasangan disana ,, ya kami langsung duduk ,, dari pada tempat.a ngak ada yang ngisi lebih baek kami kan .. haha .. eh tiba2 tak lama ada seorang pelayan datang mendekati kami ,, kami semua terheran + bingung ,, kan kami cuma numpang duduk .. setelah pelayan itu sampai ke tempat yang kami duduki ,, dia langsung berkata mau pesan apa ,, kami semua cuma bisa diam ,, tak lama ada seorang teman Q bertanya : apa boleh ngak mesan ,, berani bener ya teman Q ini .. haha .. the best banget deh ,, n terus pelayan.a bila : ngak bisa ma ,, kalo dah duduk disini bearti harus mesan .. gubrakkkkkkkkkkk .. terpaksa deh kami semua mesan makan.n + minum.n ..

Q pesan makan.n ini .. mereka berdua ngak ada yang suka .. aneh ya ,, padahal enak .. :D

tapi sesampai.a makan + minum.n kemeja kami ,, kami ngak yesal ,, malah foto2 dengan hidangan itu .. haha

habis menyantap semua yang ada di meja ,, keliling lagi n foto2 ..

hasil pemilihan HMJ Farmasi

tanggal 17 Januari malam debat antar calon HMJ Farmasi dilaksanakan .. debat hanya dihadiri 3 dosen dan anak2 semester 1 ,, semester 3 cuma sebagian yang hadir n kalo semester 5 bisa dihitung .. tapi semua itu tak mempengaruhi jalanya acara debat .. debat dilakakan selama 2 jam ,, dari pukul 20.00 sampe 22.00 wita ..

saat itu Q jawab jawaban or pertanyaan sangat singkat ,, bingung merangkai kata2.a padahal ngak gugup lo .. acara ngak sesuai dengan gladi bersih sih saat sore sebelum acara jadi semua yang udah dihafal n direncanakan gagal jadi.a bleng semua .. :(

N jumat malam tanggal 21 januari kemaren perhitungan hasil pemilihan dilakukan ..

saksi dari perwakilan masing2 kelas yang ada d prodi farmasi dan tentunya di saksikan juga oleh masing2 calon ..
pemilihannya dilakukan dari pukul 08.00 sampe 16.00 wita ..
ada 4 kelas yang memilih ..
dari semester 5 ada 1 kelas sejumlah 70 orang ..
dari semester 3 ada 1 kelas sejumlah 80 orang ..
dari semester 1 ada 2 kelas masing2 sejumlah 70 orang ..
jadi julahnya ada 290 orang ,, dan yang memilih ada 239 ,, yang tidak memilih ada 41 orang ..

pembacaan dilakukan langsung oleh ketua pelaksana n dibantu juga dengan panitia lain ..

setelah semua surat suara selesai dibacakan ,, maka langsung dijumlahkan hasil masing2 perolehan suara kandidat ..

hasil akhir :
pasangan nomor 1 = 69 suara
pasangan nomor 2 = 20 suara
pasangan nomor 3 = 58 suara
pasangan nomor 4 = 79 suara

hasilnya Q sebagai calon nomor 1 gagal memenangkan pemilihan ini .. ya harus terima dengan lapang dada n nanti.a Q tetap membantu pasangan yang menang ..

foto2 bersama pun dilakukan ..
(Q yang pake jaket kuning .. :D)

Praktikum semester 3

hari ini praktikum semester 3 sudah selesai tinggal nunggu ujiannya yang entah sebelum final test or sesudahnya .. ada 3 kali praktek yang kami lakukan ,, pertama praktikum fisika farmasi ada 5 kali pertemuan ,, praktikum farmasetika 1 ada 10 pertemuan dan praktikum kimia farmasi ada 5 kali pertemuan .. alhamdulillah absensi Q 100% semua jadi Q bisa ikut ujiannya nanti ..
Q takutnya saat ujian praktikum nanti yang praktikum kimia farmasi ,, bagaimana caranya kita tahu nama senyawa itu ,, haduh .. haduh .. ya Allah mudahkanlah hamba ketika ujian nanti .. amin .. :)
foto - foto yang sempat Q abadikan : ..
foto Q

foto bersama teman ..
tapi sayangnya Q jelek d sini .. :(

foto teman-teman Q ..

foto suasana lab ..

jjl saat ultah teman k bincau ..

sekitar awal bulan desember kemaren Q ,, Waway + Oom ,, Echa ,, Dini + Rida ,, merayakan ultahnya Dini d bincau .. kami cuma pake motor ke sana .. perjalanan sekitar 1 jam 30 menit .. Q sama Echa ,, karena ngak tahu jalan ternyata kami di arahkan putar-putar dulu sebelum sampe tempat.a ,, dasar mereka itu ..
setelah sampe tempat kami langsung mencari tempat pondokkannya ,, bincau adalah tempat makan yang dimana ada pondokan2 kecil dengan kolam ikan besar di bawahnya ..
foto Q ,, Echa ,, Dini n Waway (para cewe2 marsis) ..

foto Q ,, Dini n Waway .. sayang Mamau ngak bisa ikut ..

saat makannya datang langsung di serbu.. hehe
soalnya lama banget nunggu.a hamir 1 jam lebih ,, jadinya ketika nunggu hanya bisa makn cemilan yang di beli di pinggir jalan ,, sungguh kasihan .. haha

setelah selesai makan ,, rencananya mau main permainan air dulu ,, tapi melihat orang yang ngantri begitu banyak ya ngak jadi deh ..
setelah itu kami langsung ke pasar martapura buat belanja beberapa bros ,, kami beli sama berbentuk burung ,, unik deh ,, he ..
setelah selesai belanja n keliling2 kami langsung pulang ,, karena badan sudah terasa cape ..
senangnya hari it ,, tapi sayangnya ada seseorang yang ngak bisa ikut yang Q harapkan ,, tapi ngak papa ,, semoga laen kali bisa deh .. :D

selamat tahun baru masehi 2011

selamat tahun baru masehi semua.a ,, tahun ke 2011 .. ngak kerasa ya .. semoga kita lebih banyak merubah sifat2 buruk kita yang pernah kita lakukan dengan menggantinya kehal yang positif di tahun ini ya .. amin ..

seperti tahun baru masehi tahun kemaren ,, kerjaan Q cuma tidur or liat kembang api dari dalam rumah .. kasihan memang ,, tapi begitulah adanya karena faktor tak punya pasangan ,, hehehe ,, jadi yaaaa Q terima aja dengan senang hati ..

hari ini memflening apa yang ingin Q capai n Q ubah di tahun ini ,, semoga lebih banyak yang dilakukan ya .. amin ..
flening yang utama pasti kalian udah tahu ,, ya Q ingin memiliki seseorang yang mencintai Q apa adanya n begitu jua Q ,, mencintai dia dengan apa adanya .. :D

semoga semuanya tercapai ,, begitu juga sengan kalian ..